滴定儀常見問題

找不到終點

搭配電極不適合，導致無法檢測到測量信號。

根據實驗反應類型，搭配適合的電極，實驗中可觀察到滴定曲線。

導數閾值（和導數終止閾值）設定過大，識別不到等當點。

將導數閾值（和導數終止閾值）設定為等當點一階導數值的一半。

使用了錯誤的滴定液濃度。

重新標定確認滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。

終點消耗體積＞安全體積。

設定安全體積大于終點消耗體積。

等當點個數設置錯誤。

根據實驗實際反應情況設置等當點個數。

出現偽終點

指示劑的滴定終點與化學計量點不一致。

由于指示劑的滴定終點與化學計量點不可能一致所引起的終點誤差，滴定必須在化學計量點處停止。

兩者不同點：化學計量點是根據化學反應的計量關系求得的理論值，

而指示劑終點是實際滴定時的測得值。

兩者關系是：兩者愈接近，滴定誤差愈小。

酸堿滴定：水中CO2干擾。

使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。

最大（最小）饋液體積過小。

增大最大（最小）饋液體積設定值。

導數閾值（和導數終止閾值）設定太小，將干擾信號識別為等當點。

將導數閾值（和導數終止閾值）設定為等當點一階導數值的一半。

滴定速度慢（實驗時間長）

（最大最小）饋液體積與（最大最小）等待時間設置不當。

適當調整（最大最小）饋液體積與（最大最小）等待時間設置不當。

終點體積過大（超過10mL）

根據預期消耗體積設定預加液體積，預留3～5mL自動滴定。

卡氏水分實驗中漂移值過大，或者卡試液濃度過小。

實驗室使用抽濕機，減小環境濕度，降低漂移值；或者更換卡試液。

電極響應速度慢。

檢查電極，處理電極參考電極維護與保養。

結果平行性差

酸堿滴定：水中CO2干擾，出現偽終點

使用新制去離子水或煮沸蒸餾水

攪拌速度不夠或太大

調節適當的攪拌速度，使滴定杯中有明顯的旋渦而不產生大量氣泡為宜。

樣品稱樣量過小，引入稱量誤差。

加大樣品稱樣量，減小稱量誤差。

樣品不能溶解。

通過延長攪拌時間，加熱，超聲，更換溶劑等處理方法使樣品溶解。

防擴散滴定頭脫落

重新安裝或更換防擴散滴定頭

電極響應速度慢。（常見于高氯酸滴定）

檢查電極，處理電極參考電極維護與保養。

滴定管精度下降。

按檢定規程檢定滴定管饋液精度。

結果嚴重偏離預期值

滴定液濃度錯誤。

重新標定確認滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。

計算公式錯誤。

檢查計算公式是否正確，檢查公式中的變量如滴定液濃度，滴定度，空白值的輸入是否正確。

樣品稱樣量錯誤。

檢查輸入稱樣量是否準確。